氣相色譜儀 分流/不分流 的區(qū)別知多少?
色譜儀進樣器內(nèi)一般有兩種襯管,填充柱常用不分流襯管,因為填充柱柱流量大,進樣1ul的樣品可以全部進入填充柱內(nèi)部,毛細柱襯管常用分流襯管,因為毛細柱的柱容量小,部分樣品要分流,有些樣品要求再做毛細柱是也不分流做,這個時候使用分流襯管會使得死體積增大,死體積增大會影響樣品分析,這個時候就要選擇不分流襯管去做毛細柱分析了
分流:遇到響應(yīng)值比較大的樣品通常會用到分流,比如,你設(shè)定的分流比是1:1,那么注入的樣品只有一半流入色譜柱,進入檢測器。
這個是為了避免樣品濃度過高,會在色譜柱上面殘留,或者是不好積分等等。同樣,載氣的流速也會比不分流的時候少了一半。
【分流進樣規(guī)則】
① 進樣口溫度比樣品中最高沸點的溫度至少高20℃,以便高效且得到好的重現(xiàn)性;
② 針頭不用預(yù)熱,快速進樣,并及時拔出針頭。自動進樣器一般為1µL或更少。對高沸點的樣品應(yīng)在進樣口停留1-2s;
③ 如果程序升溫,柱溫箱的初始溫度應(yīng)該高于溶劑的沸點,進樣后應(yīng)快速升溫;
④ 確保隔墊吹掃打開,設(shè)定為3-5 mL/min。
不分流:一般來說,不分流的情況適用于響應(yīng)值小,或者濃度非常低的樣品。它是保證流入的載氣和注入的樣品全部進入色譜柱,也全部進入檢測器。
【不分流進樣的規(guī)則】
① 設(shè)定進樣口溫度比樣品組分中最高沸點的溫度高20℃以上;
② 建議可以使用“三明治”技術(shù)(即注射針先吸一段溶劑,再往上拉一段空氣,然后才是將樣品吸入注射針)進樣,快速注入樣品,讓注射器停在進樣口幾秒鐘以確保樣品完全氣汽化;
③ 一般地,開始時柱溫箱溫度設(shè)定為比溶劑的沸點低20ºC,保持1分鐘,然后再根據(jù)樣品需要程序升溫;
④ 進樣時間為0.5-1.0 min后,進樣口切換到分流模式,載氣流量至少應(yīng)設(shè)為50 mL/min;
⑤ 確保隔墊吹掃打開,并設(shè)為3-5 mL/ min。
上一篇:如何判斷氣相/液相色譜柱該換新柱
下一篇:如何選擇氣相色譜儀使用的氣體純度